EDTA滴定法测定铅

一、方法提要：

试样用酸分解，在酸性介质中，Pb²⁺与SO₄^2-作用生成PbSO₄沉淀与其他元素分离。再在PH5~6的HAc-NaAc缓冲溶液中，将PbSO₄转化成Pb(Ac)₂。以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。Sb、Bi含量较高时，易水解并夹杂于PbSO₄沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，Ba大于10mg，由于生成复盐PbSO₄.BaSO₄沉淀，使Pb结果偏低。本法适用于一般矿石中ω(Pb)/10^-2>1的测定。

二、试剂配制：

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH5~6)：称取200g CH₃COONa.3H₂O溶于水，加10ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。

铅标准溶液：称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml烧杯中，加入20ml HNO₃(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

EDTA标准溶液：c(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂.H₂O)=0.015mol/L。称取5.60gEDTA二钠盐溶于水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定如下：吸取含25mg Pb的标准溶液于250ml烧杯中，加25~30ml HAc-NaAc缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。计算EDTA标准溶液对Pb的滴定度。

三、分析步骤：

称取0.1000~0.5000g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加入15 ml HCL，盖上表面皿，加热溶解5~6min 后，加入5ml HNO₃，继续加热至试样完全分解，加20ml H₂SO₄(1+1)，加热至冒浓厚SO₃白烟，取下，冷却。用水洗涤表面皿及杯壁后再热至冒烟，取下冷却。加入50ml水，搅匀（试样中含Sb、Bi时，加5ml 200g/L酒石酸溶液），加热煮沸5~10min使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml乙醇只需流水冷却2h,铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以H₂SO₄(5+95)洗至无Fe³⁺（以KSCN检查）。再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30ml HAc-NaAc缓冲溶液和25 ml水（铅量高时可再多加10 ml缓冲溶液），加热煮沸10min，使PbSO₄溶解，取下冷却，用水稀释至100~120ml ，加0.1g抗坏血酸，加3滴 5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至颜色由紫色变为亮黄色为终点。计算结果。

四、1．Fe³⁺封闭二甲酚橙指示剂，使终点难于观察，在滴定前加入0.1g抗坏血酸有一定效果。因此应尽量用H₂SO₄(5+95)洗至无Fe³⁺

2．NaAc用量不宜太多，在100ml溶液中不宜超过7.5 g，滴定*佳PH为5.6~5.9

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